硅膠基質(zhì)液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能:
由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。
柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時(shí)柱壓不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。
壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。
密封環(huán):位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán),多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。
篩板:位于色譜柱兩端緊貼柱管端的篩網(wǎng)狀薄片,由燒結(jié)不銹鋼或鈦合金制成,孔徑取決于填料粒度。用于防止填料從柱管內(nèi)漏出。
接頭:柱兩端連接流動(dòng)相與柱管的中空環(huán)套,由不銹鋼制成。用于柱管路聯(lián)通與柱端高壓固定。
封頭:柱兩端的密封螺絲,用于保存色譜柱時(shí)封頭。
柱填料:裝填于柱管內(nèi)的固定相擔(dān)體,其直接決定了色譜柱的類型與用途,是色譜柱的核心。多為無定形或球形硅膠基質(zhì),也有環(huán)糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化鋁等基質(zhì)。用于色譜分離。
硅膠基質(zhì)液相色譜柱的保存時(shí)間:
根據(jù)保存時(shí)間的長短可分為短期保存和長期保存。
短期保存:一般不超過72小時(shí)即可視為短期保存,此時(shí)色譜柱可以直接保存在方法流動(dòng)相中,但含有緩沖鹽流動(dòng)相的要保存在不含緩沖鹽的過渡流動(dòng)相中,如流動(dòng)相是乙酸銨-甲醇,保存溶劑是水-甲醇。
長期保存:如色譜柱暫時(shí)不用,需要長時(shí)間保存,必須經(jīng)清洗后存于合適的溶劑下。長期保存條件下,合適溶劑的選擇就需要依據(jù)色譜柱的基質(zhì)類型來確定了。下面就從不同的基質(zhì)類型角度談一談色譜柱的正確保存。