日前，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部與國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布GB 31660.1 ~9-2019 食品安全系列標(biāo)準(zhǔn)方法，此次發(fā)布的檢測標(biāo)準(zhǔn)針對水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品、牛奶及其他動(dòng)物性食品，涉及獸藥、農(nóng)藥及環(huán)境雌激素共計(jì)30個(gè)檢測指標(biāo)。這批標(biāo)準(zhǔn)將于2020年4月1日起實(shí)施。

安譜實(shí)驗(yàn)密切關(guān)注新國標(biāo)動(dòng)態(tài)，作為國內(nèi)領(lǐng)xian的的檢測行業(yè)耗材供應(yīng)商和生產(chǎn)商，憑借多年在樣品前處理的技術(shù)手段與豐富的經(jīng)驗(yàn)，迅速推出匹配國標(biāo)GB 31660.9-2019 豬肉中乙氧酰胺苯甲酯殘留檢測的樣品前處理SPE產(chǎn)品，助您輕松應(yīng)對農(nóng)獸藥殘留檢測新挑戰(zhàn)，為您擴(kuò)項(xiàng)添助力！

乙氧酰胺苯甲酯，化學(xué)名為 4- 乙酰氨基 -2- 乙氧基苯甲酸甲酯，系一種抗原蟲（球蟲）藥，主要與某些抗球蟲藥物合用作為抗球蟲藥物的增效劑用于家禽飼料中，用于防控家禽的球蟲病。根據(jù)《動(dòng)物性食品中獸藥zui高殘留*》，乙氧酰胺苯甲酯在禽肉組織，肌肉，肝臟，腎中的大殘留*分別為：500、1500、1500ug/kg。

安譜實(shí)驗(yàn)參照國標(biāo) GB31660.9-2019《家禽可食性組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測定 - 高效液相色譜法》使用CNWBOND Florisil 小柱利用高效液相色譜方法檢測豬瘦肉組織中乙氧酰苯j(luò)ia胺的殘留*，方法簡單易行，回收率高。

一、樣品前處理

1、線性標(biāo)準(zhǔn)曲線配制：

乙氧酰胺苯甲酯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液：取乙氧酰胺苯甲酯標(biāo)準(zhǔn)品約10 mg，精密稱定，于100mL量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，4℃保存。

準(zhǔn)確量取乙氧酰胺苯甲酯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用甲醇稀釋成濃度分別為50 、200、500、1000、2500ug/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，供高效液相色譜儀測定。

2、豬瘦肉組織基質(zhì)空白： 

稱取試樣 5g（準(zhǔn)確至 ±20mg），置 50mL 具塞離心管中，加乙腈 15mL，無水硫酸鈉 10g，正己烷 10mL，渦旋混合 1min，振蕩 5 min，4000r/min 離心 10min。取下層乙腈于雞心瓶中備用。沉淀中再加入乙腈 15mL，重新提取一次，合并兩次乙腈提取液于同一雞心瓶中，45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。加正己烷 - 丙酮（9:1）5.0 ml 使溶解，超聲 30 s，搖勻，轉(zhuǎn)移至 10mL 離心管，4000r/min 離心 10min，上清液備用。

3、豬瘦肉組織基質(zhì)加標(biāo)：

稱取試樣 5g（準(zhǔn)確至 ±20mg），置 50mL 具塞離心管中，加入適量的乙氧酰胺苯甲酯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液（使終加標(biāo)濃度水平為:50、200、1000ug/L），加乙腈 15mL，無水硫酸鈉 10g，正己烷 10mL，渦旋混合 1min，振蕩 5 min，4000r/min 離心 10min。取下層乙腈于雞心瓶中備用。沉淀中再加入乙腈 15mL，重新提取一次，合并兩次乙腈提取液于同一雞心瓶中，45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。加正己烷 - 丙酮（9:1）5.0 ml 使溶解，超聲 30 s，搖勻，轉(zhuǎn)移至 10mL 離心管，4000r/min 離心 10min，上清液備用。

二、小柱操作

SBEQ-CA1551 CNWBOND Florisil 小柱（100mg/1mL）

活化：5ml 甲醇

上樣：1ml 上清提取液

淋洗：3ml 正己烷

洗脫：1ml 甲醇，抽干，收集洗脫液，過 0.45um 濾膜

三、HPLC-UV 測定條件

儀器：Thermo U3000

色譜柱：CNW Athena C18-Wp（4.6*250mm ，5um，貨號：LAEQ-462572）

流動(dòng)相：乙腈：水 =30:70

流速：1.0mL/min

波長：270nm

柱溫：25℃

進(jìn)樣量：10μL

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

圖一、豬肉基質(zhì)空白溶液色譜圖

圖二、乙氧酰胺苯甲酯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（1000ug/L）

 圖三、豬肉基質(zhì)加標(biāo)溶液色譜圖（1000ug/L）

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

乙氧酰胺苯甲酯甲醇線性標(biāo)曲圖：50 、200、500、1000、2500ug/L

豬肉基質(zhì)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

六、實(shí)驗(yàn)耗材